Desenvolvimento de um processo de co-precipitação com aquecimento para a síntese de Bi₂WO₆ com alta atividade fotocatalítica

Introdução

O tungstato de bismuto (Bi₂WO₆) é um material da família Aurivillius com propriedades físico-químicas singulares, destacando-se pela fotocatálise heterogênea sob luz visível devido ao seu band gap estreito. Sua aplicação na degradação de poluentes orgânicos em meio aquoso é uma alternativa sustentável promissora. No entanto, a rápida recombinação de pares elétron-lacuna e a complexidade de algumas rotas sintéticas limitam sua eficiência. Portanto, o desenvolvimento de métodos de síntese mais simples, acessíveis e que garantam alta pureza de fase e cristalinidade é fundamental para otimizar suas propriedades fotocatalíticas e viabilizar aplicações tecnológicas e ambientais.

Objetivo

Desenvolver e avaliar uma nova rota de síntese por co-precipitação assistida por aquecimento para a obtenção de Bi₂WO₆ com alta pureza de fase e estrutura laminar bem definida, visando aplicações em fotocatálise ambiental.

Método

O Bi₂WO₆ foi sintetizado via co-precipitação assistida por aquecimento. Inicialmente, subnitrato de bismuto foi dissolvido em ácido nítrico utilizando etilenoglicol como solvente para suprimir a hidrólise indesejada do precursor. Em seguida, adicionou-se lentamente uma solução aquosa de tungstato de sódio sob agitação. A mistura foi aquecida entre 80 e 90 °C por até quatro horas. O precipitado resultante foi filtrado, seco em estufa e calcinado a 450 °C por duas horas para eliminar resíduos e induzir a reorganização estrutural. O material foi caracterizado por Difração de Raios X (DRX) e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).

Resultados e discussão

A escolha do etilenoglicol como meio reacional mostrou-se determinante, pois suprimiu a hidrólise do bismuto e permitiu a reação homogênea dos íons, evitando a formação de fases secundárias. Os difratogramas de DRX confirmaram a obtenção da fase ortorrômbica pura do Bi₂WO₆, compatível com a estrutura laminar tipo Aurivillius. Os picos de difração apresentaram-se bem definidos e agudos, evidenciando alta cristalinidade e ausência de impurezas detectáveis, como óxidos livres de bismuto ou tungstênio. Complementarmente, o espectro de FTIR validou a formação química do composto, exibindo as bandas características de vibração metal-oxigênio nas regiões de 803, 720-730 e 650-660 cm⁻¹, referentes às ligações Bi–O e W–O. A ausência de bandas espúrias no infravermelho corroborou a alta pureza do material. O tratamento térmico a 450 °C foi eficaz na consolidação da estrutura ativa e eliminação de espécies residuais. Em conjunto, as análises estruturais e vibracionais demonstram que a rota sintética proposta foi altamente eficiente, gerando um material com as características ideais de pureza e cristalinidade necessárias para atuar como fotocatalisador sob luz visível, superando as limitações de métodos convencionais

Conclusão

A rota de co-precipitação assistida em etilenoglicol, seguida de tratamento térmico, mostrou-se uma alternativa simples e eficaz para a obtenção de Bi₂WO₆ com alta pureza de fase e cristalinidade. O material apresenta estrutura laminar bem definida, estando plenamente adequado para futuras aplicações em fotocatálise ambiental sob luz visível.

Palavras-chave

• Tungstato de bismuto
• Fotocatálise
• Co-precipitação